低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。
光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户都能够通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还能够最终靠额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。
(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;
在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们大家一起来分析一下这样一些问题如何破。
要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样做才能够使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。
建议循环使用流动相。在不进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不但可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。
由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不可以进行梯度洗脱。
光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度上升而降低,温度过高会使灵敏度降低。
示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。
例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。
某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
第一轮通知!ACCSI 2025 半导体新材料产业检测创新发展论坛5月召开
JPA封面|再帕尔·阿不力孜教授团队成果:双重质谱成像+空间代谢组学揭秘氯化两面针碱肾毒性之谜!
90%工程师还在“盲人摸象”搞流变?15天让他成为老板的“技术操盘手”
15种潜在活性成分!构建“药材-体内化合物-靶点-通路”网络解密连花清瘟胶囊的质量与成分